在环境监测和水质分析中，化学需氧量（COD）是一个重要的指标，用于衡量水体中有机物和还原性无机物的总量。为了确保检测结果的准确性和可靠性，我国制定了相关的国家标准，即《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（GB/T 11914-89）。本文将详细介绍这一国标的测定方法。

首先，我们需要准备一系列的标准试剂和仪器设备。主要包括重铬酸钾标准溶液、硫酸银-硫酸试剂、硫酸亚铁铵标准溶液以及专用的回流装置。这些试剂的选择和配制必须严格按照标准要求进行，以保证实验的精确度。

实验开始时，取一定体积的水样置于锥形瓶中，并加入适量的硫酸银-硫酸试剂。接着，加入一定量的重铬酸钾标准溶液，将混合液加热至沸腾并保持回流状态两个小时。在此过程中，水样中的有机物会被氧化，而重铬酸钾则被还原为三价铬离子。

随后，冷却样品并用蒸馏水稀释至刻度线。然后使用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，直至颜色由黄色转变为蓝绿色为止。通过记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积，即可计算出水样的化学需氧量。

在整个操作过程中，温度控制和滴定终点判断是两个关键环节。过高或过低的温度都会影响反应速率及最终结果；而滴定终点的确定需要借助经验丰富的操作人员才能做到精准无误。

此外，在实际应用中还需注意以下几点：一是对于高浓度污染源，可能需要适当稀释后再行测定；二是当存在氯离子干扰时，应采取相应的掩蔽措施；三是定期校准仪器设备，确保其处于最佳工作状态。

总之，《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》作为一项权威性的国家标准，在指导我们正确开展COD测定方面发挥了重要作用。只有严格按照该标准执行各项步骤，才能获得科学合理的检测数据，从而为环境保护决策提供有力支持。