在工业生产与环境监测中，空气中游离二氧化硅（SiO₂）的含量检测是一项重要的工作。游离二氧化硅是一种常见的空气污染物，长期吸入高浓度的游离二氧化硅粉尘可能导致矽肺等职业病，因此对其进行准确测定具有重要意义。

目前，测定空气中游离二氧化硅含量的方法主要有红外光谱法、X射线衍射法和化学分析法等。其中，X射线衍射法因其灵敏度高、准确性好而被广泛采用。以下是具体的操作步骤：

首先，采集空气样本。使用适当的采样设备，在指定的工作环境中采集一定量的空气样本，并将其导入专用的过滤装置中，使空气中的颗粒物附着于滤膜之上。

其次，样品前处理。将收集到的滤膜放入特定的溶解液中进行预处理，以释放出附着在其上的游离二氧化硅成分。此过程需严格控制温度和时间，确保样品的完整性不受破坏。

接着，进行X射线衍射分析。将经过预处理后的溶液置于XRD仪内，通过发射X射线照射样品，观察并记录产生的衍射图谱。根据布拉格定律计算出样品中游离二氧化硅的结晶形态及含量。

最后，数据处理与结果报告。利用专业的数据分析软件对获得的数据进行处理，得出最终的测定结果，并撰写详细的实验报告提交给相关部门或机构备案。

值得注意的是，在整个操作过程中必须遵循相关安全规范，佩戴必要的个人防护装备，避免直接接触有害物质。同时，定期校准仪器设备，保证测量结果的可靠性和精确性。

综上所述，通过科学合理的测定手段可以有效地监控空气中游离二氧化硅的浓度水平，为改善工作环境质量提供有力支持。